南京佑僑壓縮機有限公司

佑僑牌冷干機工作原理

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  摘要:冷凍干燥機(冷干機)系由制冷系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、加熱系統(tǒng)、電器儀表控制系統(tǒng)所組成。主要部件為干燥箱、凝結(jié)器、冷凍機組、真空泵加熱/冷卻裝置等。

  一、真空冷凍干燥的定義與優(yōu)點:

  制品經(jīng)完全凍結(jié),并在一定的真空條件下使冰晶升華,從而達到低溫脫水的目的,此過程即稱為冷凍干燥(Freeze-drying),簡稱凍干。

  凍干的固體物質(zhì)由于微小的冰晶體的升華而呈現(xiàn)多孔結(jié)構(gòu),并保持原先凍結(jié)時的體積,加水后極易溶解而復原,制品在升華過程中溫度保持在較低溫度狀態(tài)下(一般低于-250C),因而對于那些不耐熱的物質(zhì),諸如酶、激素、核酸、血液和免疫制品等的干燥尤為適宜。干燥的結(jié)果能排出95~99%以上的水份,有利于制品的長期保存。制品干燥過程是在真空條件下進行的,故不易氧化。針對部分生化藥物的化學、物理、生物的不穩(wěn)定性,凍干已被實踐證明是一種非常有效的手段。隨著生化藥物與生物制劑的迅速發(fā)展,凍干技術(shù)將越來越顯示其重要性與優(yōu)越性。

  二、醫(yī)用冷凍干燥機的結(jié)構(gòu)與功能簡介:

  醫(yī)用冷凍干燥機系由制冷系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、加熱系統(tǒng)、電器儀表控制系統(tǒng)所組成。主要部件為干燥箱、凝結(jié)器、冷凍機組、真空泵加熱/冷卻裝置等。

  制品的凍干是在干燥箱中進行,干燥箱內(nèi)擱板采用不銹鋼板制成,內(nèi)有媒體導管分布其中,可對制品進行冷卻或熱,干燥箱的后面裝有真空傳感器,它將真空度轉(zhuǎn)變成電訊號,箱門四周鑲嵌有密封橡膠圈,臨用前可涂以真空硅脂保證箱體的密封。

  凝結(jié)器為纏繞柱面式,不銹鋼柱面外繞有多組冷氣盤管,其工作溫度低于干燥箱內(nèi)制品的溫度,低溫可達-550C,從制品中升華出來的水蒸氣能充分地凝結(jié)在與冷盤管相接觸的不銹鋼柱面的內(nèi)表面上,從而保證凍干過程的順利進行,光滑的柱面式結(jié)構(gòu)的優(yōu)點是容易清潔,在凍干結(jié)束后,可用電熱將霜層除去。

  旋片式真空泵用以對系統(tǒng)抽真空,在機械泵的進氣口安裝了一個帶自動放氣的電磁真空閥,它與旋片泵為同一電源控制,當停泵時,電磁閥門自動關閉,同時向真空泵內(nèi)放氣,既保護了真空系統(tǒng),又防止了真空泵向系統(tǒng)返油。

  在制冷系統(tǒng)中,二臺2.2Kw的半封閉冷凍機并聯(lián)使用,由風冷凝器出來的高壓制冷劑液體(無氟制冷劑V55C),經(jīng)過干燥過濾器及電磁閥到達毛細管,經(jīng)節(jié)流后進入蒸發(fā)器,由于冷凍機的抽吸作用,使蒸發(fā)器內(nèi)的壓力下降,液體制冷劑吸收環(huán)境的熱量而迅速沸騰蒸發(fā)。低壓制冷劑氣體被冷凍抽回,再經(jīng)壓縮成高壓氣體,完成一次制冷循環(huán),加熱/冷卻裝置中的冷排管以凝結(jié)器中的冷排管以及凝結(jié)器中的冷氣盤管恪于制冷系統(tǒng)中蒸發(fā),它們是通過兩個不同的電磁閥來供應制冷劑的。

  加熱系統(tǒng)由電熱管,媒體(硅油)、媒體泵、媒體箱等組成一個循環(huán)管路,硅油經(jīng)電熱管加熱后,由媒體泵輸送至干箱擱板中的媒體導管,對制品進行加溫,提供升華熱,當凍結(jié)時,則由冷卻排管對硅油進行降溫,由媒體泵輸送至干燥箱擱板中心的媒體導管,對制品進行冷卻及凍結(jié)。

  電器儀表控制系統(tǒng)為機電一體化設計,由一個專用工控電機控制,所有的擱板溫度、媒體溫度、制品溫度均可在集中的顯示上顯示出來,具體的調(diào)節(jié)控制請參考系統(tǒng)說明書。

  三、凍干的基本原理與實踐

  對凍干制品的質(zhì)量要求是:生物活性不變、外觀色澤均勻、形態(tài)飽滿、結(jié)構(gòu)牢固、溶解速度快,殘余水分低。要獲得高質(zhì)量的制品,對凍干的理論和工藝應有一個比較全面的了解。凍干工藝包括預凍、升華和再干凍三個分階段。合理面有效地縮短凍干的周期在工業(yè)生產(chǎn)上具有明顯的經(jīng)濟價值。

  (一)制品的凍結(jié)

  溶液速凍時(每分鐘降溫10~50℃),晶粒保持在顯微鏡下可見的大小;相反慢凍時(1℃/分),形成的結(jié)晶肉眼可見。粗晶在升華留下較大的空隙,可以提高凍干的效率,細晶在升華后留下的間隙較小,使下層升華受阻,速成凍的成品粒子細膩,外觀均勻,比表面積大,多孔結(jié)構(gòu)好,溶解速度快,便成品的引濕性相對也要強些。

  藥品在凍干機中預凍在兩種方式:一種是制品與干燥箱同時降溫,;另一種是待干燥箱擱板降溫至-40℃左右,再將制品放入,前者相當于慢凍,后者則介于凍與慢凍之間,因而常被采用,以兼顧凍干效率與產(chǎn)品質(zhì)量。此法的缺點是制品入箱時,空氣中的水蒸氣將迅速地凝結(jié)在擱板上,而在升華初期,若板升溫較快,由于大面積的升華將有可能超越凝結(jié)器的正常負荷。此現(xiàn)象在夏季尤為顯著。

  制品的凍結(jié)處于靜止狀態(tài)。經(jīng)驗證明,過冷現(xiàn)象容易發(fā)生至使制品溫度雖已達到共晶點。但溶質(zhì)仍不結(jié)晶,為了克服過冷現(xiàn)象,制品凍結(jié)的溫度應低于共晶點以下一個范圍,并需保持一段時間,以待制品完全凍結(jié)。

  (二)升華的條件與速度

  冰在一定溫度下的飽和蒸汽壓大于環(huán)境的水蒸氣分壓時即可開始升華;比制品溫更低的凝結(jié)器對水水蒸氣的抽吸與捕獲作用,則是維護升所必需的條件。

  氣體分子在兩次連續(xù)碰撞之間所走的距離稱為平均自由程,它與壓力成反比。在常壓下,其值很小,升華的水分子很容易與氣體碰撞又返回到蒸汽源表面,因而升華速度很漫。隨著壓力降低13.3Pa以下,平均自由程增大105倍,使升華速度顯著加快,飛離出來的水分子很少改變自己的方面,從而形成了定向的蒸汽流。

  真空泵在凍干機中起著抽除永久氣體的作用,以維護升華所必需的低壓強。1g水蒸氣在常壓下為1.25L而在13.3Pa時卻膨脹為10000升,普通的真空泵在單位時間內(nèi)抽除如此大量的體積是不可能的。凝結(jié)器實際上形成了專門捕集水蒸氣的真空泵。

  制品與凝結(jié)的溫度通常為-25℃與-50℃。冰在該溫度下的飽和蒸汽壓分別為63.3Pa與1.1Pa,因而在升華面與冷凝面之間便產(chǎn)生了一個相當大的壓力差,如果此時系統(tǒng)內(nèi)的不凝性氣體分壓可以忽略不計,它將促使制品升華出來的水蒸氣,以一定的流速定向地抵達凝結(jié)器表面結(jié)成冰霜。

  冰的升華熱約為2822J/克,如果升華過程不供給熱量,那末制品只有降低內(nèi)能來補償升華熱,直至其溫度與凝結(jié)器溫度平衡后,升華也就停止了。為了保持升華與冷凝來的溫度差,必須對制品提供足夠的熱量。

  (三)升華過程

  在升溫的第一階段(大量升華階段),制品溫度要低于其共晶點一個范圍。因此擱板溫要加以控制,若制品已經(jīng)部分干燥,但溫度卻超過了其共晶點,此時將發(fā)生制品融化現(xiàn)象,而此時融化的液體,對冰飽和,對溶質(zhì)卻未飽和,因而干燥的溶質(zhì)將迅速溶解進去,終于濃縮成一薄僵塊,外觀極為不良,溶解速度很差,若制品的融化發(fā)生在大量升華后期,則由于融化的液體數(shù)量較少,因而被干燥的孔性固體所吸收,造成凍干后塊狀物有所缺損,加水溶解時仍能發(fā)現(xiàn)溶解速度較慢。

  在大量升華過程,雖然擱板和制品溫度有很大懸殊,但由于板溫、凝結(jié)器溫度和真空溫度基本不變,因而升華吸熱比較穩(wěn)定,制品溫度相對恒定。隨著制品自上而下層層干燥,冰層升華的阻力逐漸增大。制品溫度相應也會小幅上升。直至用肉眼已不到冰晶的存在。此時90%以上的水分已除去。大量升華的過程至此已基本結(jié)束,為了確保整箱制品大量升華完畢,板溫仍需保持一個階段后再進行第二階段的升溫。

  剩余百分之幾的水分稱殘余水分,它與自由狀態(tài)的水在物理化學性質(zhì)上有所不同,殘余水分包括了化學結(jié)合之水與物理結(jié)合之水,諸如化合的結(jié)晶水結(jié)晶、蛋白質(zhì)通過氫鍵結(jié)合的水以及固體表面或毛細管中吸附水等。由于殘余水分受到種引力的束縛,其飽和蒸汽壓則是不同程度的降低,因而干燥速度明顯下降。雖然提高制品溫度促進殘余水分的氣化,但若超過某極限溫度,生物活性也可能急劇下降。保證制品安全的干燥溫度要由實驗來確定。通常我們在第二階段將板溫+30℃左右,并保持恒定。在這一階段初期,由于板溫升高,殘余水分少又不易氣化,因此制品溫度上升較快。但隨著制品溫度與板溫逐漸靠攏,熱傳導變得更為緩慢,需要耐心等待相當長的一段時間,實踐經(jīng)驗表明,殘余水分干燥的時間與大量升華的時間幾乎相等有時甚至還會超過。

  (四)凍干曲線:將擱板溫度與制品溫度隨時間的變化記錄下來,即可得到凍干曲線。

  比較典型的凍干曲線系將擱板升溫分為兩個階段,在大量升華時擱板溫度保持較低,根據(jù)實際情況,一般可控制在-10至+10之間。第二階段則根據(jù)制品性質(zhì)將擱板溫度適當調(diào)高,此法適用于其熔點較低的制品。若對制品的性能尚不清楚,機器性能較差或其工作不夠穩(wěn)定時,用此法也比較穩(wěn)妥。

  如果制品共晶點較高,系統(tǒng)的真空度也能保持良好,凝結(jié)器的制冷能力充裕,則也可采用一定的升溫速度,將擱板溫度升高至允許的溫度,直至凍干結(jié)束,但也需保證制品在大量升華時的溫度不得超過共晶點。

  若制品對熱不穩(wěn)定,則第二階段板溫不宜過高。為了提高第一階段的升華速度,可將拉板溫度一次升高至制品允許的溫度以上;待大量升華階段基本結(jié)束時,再將板溫降至允許的溫度,這后兩種方式雖然使大量的升華速度有一些提高,但其抗干擾的能力相應降低,真空度和制冷能力的突然降低或停電都可能會使制品融化。合理而靈活地掌握第一種方式,仍是目前較常用的方式。

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發(fā)布時間:2023-12-20 15:54:58